離子色譜的分離核心是色譜柱，為了更好的進(jìn)行日常分析，了解一下色譜柱bi備的使用維護(hù)技巧，可以提高工作效率，減少不必要的損耗，本期恪瑞儀器帶大家一起了解一下：

1. 離子保留時間受哪些因素影響？

2. 色譜柱如何識別與關(guān)聯(lián)？

3. 色譜柱如何維護(hù)？

4. 色譜柱如何再生？

一、離子保留時間受哪些因素影響？

離子色譜柱根據(jù)分離原理的不同，主要可以分為離子交換柱和離子排斥柱。離子交換的分離原理是利用離子在色譜柱固定相和流動相中的保留強度不同而完成分離的。

離子本身的性質(zhì)會對保留時間有影響。離子的價態(tài)越高，半徑越大，極化程度越大，其保留時間也就越長。常見的出峰順序是：F^-，Cl^-，NO₂^-，Br^-，NO₃^-，PO₄^3-，SO₄^2- 。

我們可以通過改變固定相或者流動相等來調(diào)整離子的出峰時間和順序，從而達(dá)到理想的分離效果。

? 選用不同填料或者柱容量的色譜柱

? 改變淋洗液組成或淋洗液的濃度

? 選擇不同的柱溫

? 加入適量的有機改進(jìn)劑

……

以下圖譜顯示了不同因素的影響：

1. 色譜柱長度的影響：

2. 淋洗液組成的影響

3. 柱溫的影響

4. 有機改進(jìn)劑的影響

常見色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)淋洗液

二、色譜柱如何識別與關(guān)聯(lián)？

1. 色譜柱型號從哪里看？

1) 色譜柱的包裝盒

2) 色譜柱上的標(biāo)簽

3) 軟件—配置—色譜柱里識別的型號

這些都有該色譜柱的以下信息：

2. 色譜柱的識別與添加

將帶芯片的色譜柱掛在儀器上的固定器上之后，可以在軟件中自動識別到該柱子。

在MagIC Net軟件—配置—色譜柱中，可以查看已連接的色譜柱信息。當(dāng)連接Connection一欄顯示了連接的儀器型號后，表明該色譜柱已成功識別。也可以在下方編輯—新建—添加無芯片的色譜柱。

3.  色譜柱信息查看

選中其中的一個，雙擊，可以出現(xiàn)該色譜柱的基本信息。

4. 色譜柱的關(guān)聯(lián)與取消

如果在配置中成功識別色譜柱，可在方法中如圖所示位置關(guān)聯(lián)色譜柱，如果沒有識別，也可選擇未定義，取消關(guān)聯(lián)。

三、色譜柱如何維護(hù)？

要讓色譜柱壽命保持長久，離不開日常維護(hù)的4要4不要：

1. 要使用保護(hù)柱

保護(hù)柱可以有效攔截污染物質(zhì)及顆粒等，可以延長色譜柱使用壽命，由于保護(hù)柱是耗材，需要定期更換。

2. 要遵循色譜柱使用信息

在使用過程中，需要注意以下重要參數(shù): pH, 流速, 壓力, 有機改性劑含量，這些可以在色譜柱芯片信息和說明書中查看。如果已經(jīng)在方法中關(guān)聯(lián)了色譜柱，可以通過MagIC Net軟件進(jìn)行流速、壓力監(jiān)控。

3. 要使用高純試劑和超純水

建議您使用超純水進(jìn)行淋洗液和試劑樣品的配制，其電阻率≥ 18.2 M?*cm；TOC: < 10 ppb。淋洗液的配制和注意事項可參考文章：離子色譜的淋洗液，您會正確配制嗎？

4. 要正確使用和保存

1) 建議在方法中使用啟動時間功能。

2) 在零流速、零壓力和室溫條件下安裝和拆卸色譜柱。安裝時注意色譜柱的方向，管路與色譜柱接頭之間，盡量緊密，使他們之間的連接死體積盡量小。

3) 確認(rèn)方法中的各參數(shù)符合色譜柱要求，主要注意流速和壓力上限，如果是在方法中關(guān)聯(lián)了色譜柱，流速和壓力范圍會自動賦值到相應(yīng)參數(shù)上。

4) 長期保存之前，色譜柱需充分沖洗，并使用保存溶液保存，及時使用原裝堵頭封堵色譜柱，建議將色譜柱保存在4℃冰箱中。

1. 不要受外力損傷

不要讓色譜柱受到外力撞擊，輕拿輕放。同時建議使用脈沖阻尼器，增加啟動時間，減少壓力沖擊。盡量避免柱壓的劇烈變化。

2. 不要受微生物污染

建議淋洗液配制后，最多使用一周。如果是酒石酸體系，由于極易長菌，建議最多使用兩天。

如果系統(tǒng)需要關(guān)閉超過一周，系統(tǒng)的沖洗與保存建議參考：離子色譜儀、滴定水分儀放假前后全攻略。

?  系統(tǒng)關(guān)閉時：
1) 取下色譜柱，用雙通連接
2) 整個管路用20%甲醇沖洗

?  系統(tǒng)啟動時：
1) 制備新鮮淋洗液
2) 沖洗管路10min
3) 安裝色譜柱進(jìn)行平衡

3. 不要受顆粒污染

如果顆粒物沉積，會導(dǎo)致柱頭堵塞，會產(chǎn)生高背景壓力，同時會導(dǎo)致結(jié)果重現(xiàn)性差，峰展寬，出現(xiàn)雙峰等現(xiàn)象。建議進(jìn)樣前，對樣品進(jìn)行過濾，避免顆粒物污染。同時定期更換保護(hù)柱。

可以使用英藍(lán)超濾或滲析對樣品進(jìn)行在線處理。可參考：離子色譜樣品前處理技術(shù)之---英藍(lán)超濾，離子色譜樣品前處理技術(shù)之—英藍(lán)滲析。

4. 不要受高價離子污染

常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是主要是對一價和二價離子的洗脫，如果樣品基體比較復(fù)雜，或者其中含有高價態(tài)離子，會不易洗脫出來，殘留在色譜柱中后，這些物質(zhì)會占據(jù)離子交換位點，降低柱效，導(dǎo)致保留時間縮短。

建議用高濃度的淋洗液，或者在淋洗液中添加有機改進(jìn)劑，將這些強保留物質(zhì)洗脫出來。

四、色譜柱如何再生？

如果您的色譜峰出現(xiàn)拖尾、雙峰、保留時間縮短、分離效果變差等現(xiàn)象，表現(xiàn)為柱效下降，可能是上面的某種污染導(dǎo)致。

首先建議檢查系統(tǒng)，更換保護(hù)柱查看效果，如果還是不能改善，可以對色譜柱進(jìn)行再生。

1. 移除保護(hù)柱

2. 根據(jù)樣品基體判斷污染來源，參照色譜柱說明書進(jìn)行再生